塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
發(fā)布日期：2020/3/24 9:36:00 點擊次數(shù)：57461
多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（又稱多溴二苯醚服驼，PBDEs）作為一類重要的有機鹵素化合物短材，在家庭用品中用于阻燃劑毅糟，例如：電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等蔬崩。研究動物結(jié)果顯示，生物積累性、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征森肉，可對人的大腦、肝滋评、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng)朵泌、內(nèi)分泌系統(tǒng)派憨、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性，并影響腦部發(fā)展岳舔、行為及學(xué)習(xí)能力债案。
高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀：配紫外-可見檢測器方法（LC-MS/UV），對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢邢入，可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析截型。采用LC 310液相色譜儀，對多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進行分析儒溉，得到比較滿意的測試效果宦焦。
1、 儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗的結(jié)晶顿涣，具有較高的靈敏度波闹、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2涛碑、實驗部分
2.1 檢測原理
電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機試劑萃取后精堕，定容之后，用高效液相色譜儀（配紫外-可見檢測器）進行定量檢測蒲障，以保留時間定性歹篓，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器揉阎、設(shè)備和耗材
LC-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀：配紫外-看見檢測器方法（LC-MS/UV）：江蘇天瑞儀器股份有限公司庄撮；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）毙籽；
超聲波清洗器（SK40Y湘乐，張家港市神科超聲電子有限公司）；
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）北拌；
多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）扇胀；
甲苯：HPLC級（默克集團）；
二氯甲烷：HPLC級（默克集團）稼崎；
正己烷：HPLC級（默克集團）忌党；
甲醇：HPLC級（默克集團）；
磷酸二氫鉀：分析純（國藥試劑）蓬肢；
磷酸氫二鈉：分析純（國藥試劑）企著。
2.3儀器測試條件
色譜柱：TR-C18，4.6mm*250mm魂中，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）冒溜；
柱流量： 1.0ml/min；
柱溫： 35℃；
進樣量：20μl饶辆；
紫外檢測器波長：226nm酪律；
流動相A：甲醇，流動相B：緩沖鹽（將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中）
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時間
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脫程序表
3 實驗結(jié)果
1翻默，一溴聯(lián)苯缸沃；2，二溴聯(lián)苯修械；3趾牧，三溴聯(lián)苯；4肯污，四溴聯(lián)苯翘单；5，五溴聯(lián)苯蹦渣；6哄芜，六溴聯(lián)苯；7柬唯，七溴聯(lián)苯认臊；8，八溴聯(lián)苯锄奢；9失晴，九溴聯(lián)苯；10僵馒，十溴聯(lián)苯幼氏；
圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
1，一溴聯(lián)苯醚绸秸；2，二溴聯(lián)苯醚支际；3匠似，三溴聯(lián)苯醚；4蟹嫁，四溴聯(lián)苯醚；5，五溴聯(lián)苯醚班跟；6继棉，六溴聯(lián)苯醚；7挡辩，七溴聯(lián)苯谎跨；8，八溴聯(lián)苯醚；9男杈，九溴聯(lián)苯醚丈屹；10，十溴聯(lián)苯醚伶棒；
圖3.多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
4. 總結(jié)
本實驗采用高效液相色譜儀LC 310旺垒，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好肤无，靈敏度高先蒋，可以對塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
相關(guān)產(chǎn)品
