熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應(yīng)用
發(fā)布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數(shù)：147616
熱裂解儀與氣相色譜質(zhì)譜儀（PY-GC-MS）聯(lián)用柱衔，在石油化工、有機化學(xué)益柳、生物醫(yī)藥爬搓、高分子化學(xué)添镜、地質(zhì)勘探唐唉、環(huán)境保護等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環(huán)境中加熱窿锉，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子酌摇，采用聯(lián)用的氣相色譜質(zhì)譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結(jié)構(gòu)嗡载，因此窑多，可以根據(jù)其裂解產(chǎn)物的定性定量數(shù)據(jù)，推斷有機化合物的組成和結(jié)構(gòu)洼滚。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案埂息，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀判沟，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)耿芹，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料挪哄、環(huán)境保護吧秕、電子電器、醫(yī)藥迹炼、石油化工砸彬、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測斯入。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實驗部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯(lián)用蓉凰，進行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:
色譜柱：DB-5MS万僚，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進樣方式：不分流進樣酬绞，進樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃或祖，再以10℃/min速率升至300℃祖务，保持8min
氣質(zhì)接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min凰彼，以50 ℃/min升至 300℃彭撑，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ 葛昏，保持10s蜈藏，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s绝鸡。
清洗溫度：1000℃保持5s迂雪。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質(zhì)譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經(jīng)NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進樣方式：分流進樣，分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃漆枚，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質(zhì)量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃创译，保持0.5min抵知，以50℃/min升至300℃墙基，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃刷喜，保持10s残制，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s掖疮。
清洗溫度：1000℃保持5s初茶。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質(zhì)譜圖
3. 小結(jié)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子浊闪，從而可以準確推斷聚合物的成分和結(jié)構(gòu)組成恼布，并進行定性定量分析。
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