熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在聚合物分析中的應用
發(fā)布日期：2016/8/2 13:46:55 點擊次數：147632
熱裂解儀與氣相色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在石油化工、有機化學、生物醫(yī)藥、高分子化學、地質勘探、環(huán)境保護等領域都得到有效的應用及裂。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環(huán)境中加熱，使之裂解成為可揮發(fā)的小分子原拉，采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子嘀矢；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構，因此堵套，可以根據其裂解產物的定性定量數據昵例，推斷有機化合物的組成和結構。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析锣裆。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀拒凝，具有完全的自主知識產權，擁有多項技術泞驴，可廣泛應用于高分子材料牢裳、環(huán)境保護、電子電器叶沛、醫(yī)藥蒲讯、石油化工、食品安全灰署、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測判帮。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗部分
以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，進行裂解分析過程展示溉箕，分別為聚乙烯（PE）的無規(guī)裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱：DB-5MS脊另，30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：300℃
進樣方式：不分流進樣，進樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃约巷，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃旱捧，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ 独郎，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃枚赡，保持1.5min氓癌。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s蛹拜，以50 ℃/ｓ升至 750℃她蛉，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s慰颊。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
進樣口溫度：300℃
進樣方式：分流進樣赚兰，分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃辱折，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃郎石，保持0.5min，以50℃/min升至300℃财调，保持1.5min认吕。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s兔触，以50℃/ｓ升至750℃沼昵，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀极金，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子跨跨，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析拍皮。
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