濫用藥物排作,包括被列入違禁毒品范圍玫坛、受嚴(yán)格控制的藥物脸嗜,或者是未被列入違禁范圍、但是會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生依賴性的精神類藥品残神,諸如大麻類化合物叽讳、海洛因拟蜻、可卡因壳繁、咖啡因等震捣。大麻、海洛因闹炉、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品蒿赢,而咖啡因經(jīng)常被加入到藥片當(dāng)中用以加強(qiáng)人體的興奮性。隨著藥物濫用越來(lái)越普遍渣触,建立快速準(zhǔn)確的檢測(cè)方法尤為重要羡棵。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)被廣泛應(yīng)用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過(guò)使用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)幾種不同類別違禁藥物的標(biāo)準(zhǔn)品及基質(zhì)樣品進(jìn)行分析玖生,我們得到了比較滿意的測(cè)試效果鹤莹。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)丑钱,擁有多項(xiàng)專利技術(shù)坑遥,可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)呕漾、電子電器剧廓、醫(yī)藥、石油化工锋力、食品安全崔三、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
固體粉末類樣品:樣品充分研磨混勻后扯蕾,使用有機(jī)溶劑溶解萃取软旁,離心后取上清液,進(jìn)入GCMS分析锚署。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性扛肩,用外標(biāo)法定量。
體液骨田、血液耿导、毛發(fā)類:樣品經(jīng)試劑萃取后,使用固相萃取柱凈化富集后态贤,用GCMS分析舱呻。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量悠汽。
2.2 主要儀器設(shè)備箱吕、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
氮吹儀柿冲,(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司茬高,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過(guò)真空泵調(diào)節(jié)流速)兆旬,(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml怎栽,市售丽猬,(DIKMA)
咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品(500μg/ml,甲醇溶液)購(gòu)自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司
可卡因標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml熏瞄,乙腈溶液)脚祟,
大麻二酚標(biāo)準(zhǔn)品、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品惊申、△9-四氫大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/ml烂攒,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml滓莱,乙腈溶液)購(gòu)自SIGMA-ALDRICH 公司舆伺。
甲醇、正己烷咏哈、乙腈阀洛、乙酸乙酯、甲苯萄罐、二氯甲烷:HPLC級(jí)调拳;購(gòu)自默克集團(tuán)
氯化鈉、乙酸吧玉、氨水:分析純杀肩,購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)
2.3 儀器測(cè)試條件
色譜柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm警畴;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃洞难,25℃/min 升至280℃保持6min;
進(jìn)樣方式:脈沖不分流進(jìn)樣揭朝,不分流時(shí)間1.2min队贱;進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:280℃潭袱;氣質(zhì)接口溫度:280℃柱嫌;離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣屯换,純度≥99.999%编丘,流速1.0mL/min;
電離方式:EI彤悔;電離能量:70eV嘉抓;
溶劑切除時(shí)間:4min
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3 測(cè)試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
咖啡因質(zhì)譜圖
可卡因質(zhì)譜圖
大麻二酚質(zhì)譜圖
△9-四氫大麻酚質(zhì)譜圖
大麻酚質(zhì)譜圖
海洛因質(zhì)譜圖
表1 各目標(biāo)物基本測(cè)試信息
化合物
|
英文名稱
|
CAS號(hào)
|
保留時(shí)間
|
特征離子
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咖啡因
|
Caffeine
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58-08-2
|
7.1
|
67,109,194
|
可卡因
|
Cocaine
|
50-36-2
|
8.7
|
82,182,303
|
大麻二酚/大麻二醇
|
Cannabidiol
|
13956-29-1
|
9.7
|
231,246,314
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△9-四氫大麻酚
|
Dronabinol
|
1972-08-3
|
10.3
|
231,271,299,314
|
大麻酚
|
Cannabinol
|
521-35-7
|
10.8
|
295,296,310
|
海洛因
|
Heroin
|
561-27-3
|
11.6
|
268,310,327,369
|
3.2 樣品測(cè)試
目標(biāo)物在10ppb-500ppb線性良好掌眠。取空白唾液加標(biāo)蕾盯,樣品經(jīng)過(guò)液液萃取幕屹,固相萃取柱凈化后孤批,吹干乙腈復(fù)容。200ppb加標(biāo)水平下譜圖如下触良,得到了比較滿意的效果谒绍。
圖3. 200ppb加標(biāo)SIM色譜圖
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
4 總結(jié)
GC-MS 6800測(cè)試濫用藥物,樣品采用溶劑萃取颓腮、凈化柱凈化的前處理方式底悍,方法穩(wěn)定可靠,目標(biāo)物線性范圍良好谭某,靈敏度較高蜡瓜,有很好的重現(xiàn)性,能夠?qū)悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確定性定量接竣。