黃芪胃琴，又名黃耆，為植物和中藥材的統(tǒng)稱穿汽。植物黃芪產(chǎn)于內(nèi)蒙古遥附、山西、甘肅题束、黑龍江等地跋岳，為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪秸抚、膜莢黃芪的根速和，具有補氣固表、利水退腫剥汤、托毒排膿颠放、生肌等功效∠卦浚現(xiàn)代科學證明，重金屬元素殘留能夠進入人體并與酶牢固結(jié)合慈迈，造成機體細胞結(jié)構(gòu)和功能損傷若贮，進而影響人們的身體健康。
本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅痒留、砷谴麦、鎘、汞伸头、鉛測定法匾效，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量恤磷。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1）面哼，采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾绷煎，顯著降低易受干擾元素的檢出限筹唠。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.原理
樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中火毕，干燥傀蒲、原子化、電離剃炬，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀攒坊，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器莫诲，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second））泰涡，利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池撇涡，江蘇天瑞儀器股份有限公司)像兆；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)葫羡；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博恼五，德國）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R哭懈，薩勞灾馒，西班牙）；
元素標準溶液(10μg/mL遣总，Inorganic
Ventures睬罗，美國)；
氬氣：純度99.999% （Air Products旭斥，美國）容达。
3.2樣品前處理
稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中古涧，加入10mL硝酸溶液，密封后進行微波消解花盐。在200℃下保持約40分鐘羡滑，待反應(yīng)完成，冷卻至室溫算芯，打開消解罐柒昏，將消解液轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中，加入20μL金單元素標準溶液（10mg/L）属圃，保持 Hg 元素的穩(wěn)定性轻调，同時做樣品空白。選用鍺叉砰、銦皮匪、鉍做內(nèi)標，內(nèi)標以離線方式加入众抽，分別向樣品及空白中加入100μL鍺涮观、銦、鉍標準溶液（10μg/mL）袋员，用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線悟惰，搖勻待分析刀雳。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法痘嫉，配制介質(zhì)為
10% 硝酸的 Cu、As粪世、Cd馆义、Hg、Pb
元素的標準溶液于一系列50
mL 容量瓶中胁塞，采用Ge咏尝、In、Bi作內(nèi)標啸罢，以離線方式加入编检，其濃度為20 μg/L，用超純水定容至刻度扰才，搖勻待分析（見表1）允懂。
表1.各元素標準曲線濃度（μg/L）
|
元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
|
Cu
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
80.0
|
100
|
|
As
|
0.50
|
1.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
|
Cd
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
|
Hg
|
0.20
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
3.00
|
|
Pb
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
3.4儀器參數(shù)
采用10μg/L Li 、Co衩匣、
In蕾总、
Ce、
U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化琅捏，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W
等離子氣：13L/min
輔助氣流速： 1.06 L/min 載 氣： 1.2L/min
采樣深度： 16 掃描方式： 跳 峰
3.5實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的參數(shù)條件下生百，對樣品空白溶液平行測定7次递雀，計算7次測試結(jié)果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應(yīng)的濃度為方法檢出限蚀浆，同時對樣品進行測定（見表2）缀程。
表2.檢出限、標準值及測定值
|
元素
|
質(zhì)量數(shù)
|
方法檢出限（ng/L)
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
|
Cu
|
63
|
46.38
|
8.5±0.7
|
8.86
|
|
As
|
75
|
69.56
|
0.57±0.05
|
0.59
|
|
Cd
|
114
|
10.17
|
0.042±0.01
|
0.049
|
|
Hg*
|
202
|
27.29
|
(0.012)
|
0.019
|
|
Pb
|
208
|
29.82
|
1.44±0.10
|
1.46
|
*：標準物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中箍伏，Hg僅提供標準值颜要，未提供不確定度。
4.結(jié)論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀哭夺，以鍺量奸、銦、鉍校正儀器波動和基體的影響卷撞，測定中藥材標準物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu澄璃、As、Cd盐文、Hg圣翅、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L咏摔，測試值與證書標準值吻合握饼，測試結(jié)果表明該方法檢出限低，測試結(jié)果準確昙百，完全可以滿足2015藥典對藥材中多元素準確诡泌、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 國家藥典委員會,中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質(zhì)譜法啄枕，中國醫(yī)藥科技出版社,2015婚陪。
[2] 周海燕、楊峻山频祝、周應(yīng)群泌参、付建國、趙潤懷常空，微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文沽一，中國醫(yī)院藥學雜志，2011（11）漓糙。
