目錄:
01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
前言
隨著工業(yè)的發(fā)展逾苫，與我們生活息息相關(guān)的食品举哟、大氣岭粤、水質(zhì)牺氨、土壤等都受到不同程度的污染孔轴。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源椎吼、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康下质，也為疾控中心的監(jiān)測帶來了更多的困難和挑戰(zhàn)姓建。
疾控中心在衛(wèi)生部領(lǐng)導下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務職能缤苫，圍繞國家疾病預防控制重點任務速兔，開展食品安全、職業(yè)安全活玲、健康相關(guān)產(chǎn)品安全涣狗、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生翼虫、婦女兒童保健等各項公共衛(wèi)生業(yè)務管理工作屑柔，大力開展應用性科學研究，加強對全國疾病預防控制和公共衛(wèi)生服務的技術(shù)指導珍剑、培訓和質(zhì)量控制掸宛，在防病、應急招拙、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國家隊的作用唧瘾。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國內(nèi)分析測試儀器的領(lǐng)跑者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案别凤，滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測和研發(fā)需求禀丁。為保護我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力乃描。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器專業(yè)從事光譜跨基、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)斯凑、生產(chǎn)和銷售肾俯，針對疾控中心監(jiān)測工作，天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）蛀颓、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)乡纸、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)艘尊、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)坪秒、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡要介紹及其應用實例：
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā)罚考，國內(nèi)首臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀煞嫩，儀器各項性能均達國家標準，滿足用戶應用需求；配有高效率六極桿離子導向系統(tǒng)檬寂，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最佳的離子傳輸效率终抽，全自動的離子聚焦調(diào)諧過程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對稱安裝桶至，方便拆裝定位，極大的提高儀器的靈敏度匾旭，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限镣屹，達到ppt水平。
應用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應用于水質(zhì)价涝、大氣女蜈、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的精確定量分析。
參考檢測標準：GB 5009系列色瘩、SN/T 0448-2011伪窖、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等居兆。
應用實例：ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000覆山，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
HNO3（G.R.）泥栖；V福互、Cr、Mn厨刷、Fe鹉鉴、Zn、Ni糙枚、As彪选、Cu、Zn檐伞、Ga剂现、Sb、Rb纳傍、Mo妄温、Ba、Pb拧亡、Co瓷莽、In、Bi標準溶液谤碳；超純水溃卡；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用超純水沖洗，備用瘸羡。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區(qū)域湖中水樣漩仙，編號為水樣1號、水樣2號犹赖、水樣3號队他，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾峻村，取100mL濾液于容量瓶中麸折，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量，同時做樣品空白粘昨。
加標水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V垢啼、Cr、Mn张肾、Ni芭析、Cu、Zn悟唆、Ga傀掘、As、Rb涝沈、Mo珍媚、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe侍醇、Zn尼布、Ba，進行加標回收實驗子历。
3. 實驗結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下朦舟，對樣品空白溶液連續(xù)測量11次，以3倍信號標準偏差所對應的濃度值為檢出限（見表1）稻便，各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間投湿。
表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍
<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對待測水樣及加標水樣連續(xù)測定11次趁宠，計算其相對標準偏差（RSD/%）不从，以及各個元素標準曲線線性相關(guān)系數(shù)（見表2），除水樣1號中Rb的相對標準偏差略大于5%犁跪，其余各元素的RSD均小于5%椿息。
表2 待測金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)
3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進行測試，計算各元素加標回收率坷衍。其中寝优，水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%条舔，水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%，水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%乏矾，測試結(jié)果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準確度孟抗。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時測定不同區(qū)域地表水中51V、52Cr钻心、55Mn凄硼、57Fe、60Ni捷沸、65Cu帆喇、66Zn 、71Ga 亿胸、75As、85Rb 酱晾、95Mo 国产、121Sb、137Ba赠飞、208Pb等14種金屬元素拼固。通過方法檢出限、精密度篙协、線性范圍和加標回收率等一系列實驗今攀。得出以下結(jié)論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測定元素的線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999粟朵；測定水樣相對標準偏差均小于4.24%敲抄；各元素加標回收率均在85%--110%。方法準確喻秩、便捷碴验，方法檢出限低，天瑞儀器ICP-MS2000完全滿足水資源方面應用娃肃。
ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測定常量缕陕、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸疙挺、硝酸扛邑、氫氟酸等）。儀器具有高效铐然、抗干擾型強蔬崩、自動化程度高、操作簡便锦爵、穩(wěn)定可靠舱殿、測試范圍廣奥裸、分析速度快、檢出限低等特點沪袭。
應用范圍：ICP-2060T可測量鋁湾宙、銻、砷冈绊、鋇侠鳄、硼、鎘死宣、鈷枕捺、銅、鉛跷碰、錳壁歧、汞、鎳谎后、硒段扛、鍶、錫古种、鋅等70多種元素袁虽，主要用于食品、生活飲用水绷荔、空氣中微量金屬元素含量的檢測坠髓。
參考檢測標準：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009茄码、GB 5750-2006等都敛。
應用實例：ICP-2060T測定土壤中的銅、鋅抵蚊、鎳施绎、鉛、鎘贞绳、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司）谷醉、電子天平、超純水機冈闭、電子控溫加熱板俱尼；鹽酸、硝酸萎攒、氫氟酸遇八、高氯酸均為優(yōu)級純；標準物質(zhì)：銅耍休、鋅刃永、鎳货矮、鉛、鎘斯够、鉻標準溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準確稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中囚玫，用水潤濕后加入鹽酸，于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱榕华，使樣品初步分解方较，待蒸發(fā)至少量時，取下稍冷粮忍，然后加入硝酸衷求，氫氟酸，高氯酸肄蓄，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右搞督，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅偷瀑，為了達到良好的去硅效果溃耸，應經(jīng)常搖動燒杯。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時猩缺，加蓋，使黑色有機碳化物分解剂户。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機物質(zhì)消失后泣爷，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀奉狈，視消解情況卤唉，可補加硝酸，氫氟酸仁期，高氯酸桑驱，重復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時跛蛋，取下冷卻熬的，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣赊级。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中押框，冷卻后定容至刻度線，搖勻理逊，待測橡伞。每個樣品至少保證一個平行樣，同時以水做試樣制備空白溶液晋被，每批樣品中至少制備2個以上的空白溶液兑徘。
3.實驗結(jié)果
<1>樣品測定
將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)刚盈，測定試樣中元素的發(fā)射強度，通過校準曲線計算元素濃度（見表3）嘹征。
表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性蓄梯、靈敏度、檢出限
<2>方法的精密度泰锦、準確度
將土壤標準物質(zhì)平行處理6份绅踪，測定重金屬的含量，并計算出結(jié)果的相對標準偏差(RSD％)以評價方法的精密度诗实，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間兄诱，相對標準偏差(RSD％)均小于5％。
4. 結(jié)論
實驗結(jié)果表明昆饲，對土壤樣品基體組成復雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時消解出來旧育，效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進行優(yōu)化蝗袄，使得在運用ICP—AES測定土壤樣品中的銅路揖、鋅、鎳贮爹、鉛斋射、鎘、鉻含量時但荤，具有較高的靈敏度罗岖、精密度和準確度，測定結(jié)果準確可靠腹躁，分析過程中的實驗條件易于控制桑包，能夠滿足土壤分析的要求。
AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動進樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動進樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器纺非，通用性強哑了，串聯(lián)式光路設(shè)計，無須機械切換烧颖，測試穩(wěn)定可靠弱左。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快，重復性好炕淮，干擾少科贬，具備靈敏度高，檢出限低鳖悠，進樣量少的特點渺广。
應用范圍：可檢測鎘、鉻血洞、鉛湃鳖、鋁克蝶、鉬等60種元素，主要用于食品狮最、生活飲用水搔肉、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準：GB5009系列泌祥、SN/T 0863-2012 蓉止、GB 5750-2006等。
應用實例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀放暇、熱解涂層石墨管溶绢、元素空心陰極燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級純）打吱；鎘標準儲備液（國家標準物質(zhì)中心）劫扶；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品于三角瓶中锭吨，加入高氯酸蠢莺、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過夜零如，次日于電熱板上消化至無色并冒白煙躏将，加水驅(qū)趕余酸，冷卻后定容至25mL考蕾。
3. 精密度實驗
精密度實驗要求對一定濃度的樣品測定次數(shù)不能少于6次耸携，本次實驗中對大米中的鎘進行了11次測定，測試結(jié)果相對標準偏差為3.2% 辕翰，重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實驗
選取3份大米樣品狈谊，加入標準溶液后測試喜命，以驗證方法的準確性。標準溶液加入量及測試結(jié)果河劝。（見表4）
表4 樣品的回收率實驗
5.結(jié)論
測試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘壁榕，測試結(jié)果重現(xiàn)性好、回收率高赎瞎，完全滿足相關(guān)行業(yè)的檢測要求燕紊。
AFS 200系列原子熒光光譜儀
儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶精心打造癣吝，具備完全自主知識產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器荔寞。廣泛應用于汞、砷体涡、銻超瞧、鉍甜脖、硒、碲迈竖、鎘廊畔、鍺、鉛脖煮、錫贬奢、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析蜀骗，體積小巧悦追，性能穩(wěn)定，操作簡單怒详。目前炉媒，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技術(shù)型昆烁、AFS 200P（Professional）專業(yè)型吊骤、AFS 200S（Science）科學型。
應用范圍：可用于食品静尼、生活飲用水白粉、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞、砷鼠渺、銻鸭巴、鉍、硒拦盹、碲鹃祖、鎘、鍺普舆、鉛恬口、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測速痹。
參考檢測標準：GB 5009系列裂蝉、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011锦镶、 GB 5750-2006等虑庇。
應用實例：原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T，江蘇天瑞儀器股份有限公司）偶屯；
鹽酸（優(yōu)級純光丢，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（優(yōu)級純甫碉，65%碗履，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（優(yōu)級純蝗质，70%勾萌，ρ=1.67 g/mL）、硝酸鎂和氧化鎂（分析純）沈机、硫脲和抗壞血酸（分析純）仙蛉、砷標準儲備液（1000μg/mL）、砷標準使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱取0.3～0.5g試樣碱蒙，精確至0.1mg荠瘪，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解赛惩，若消解液變棕黑色哀墓，再加2mL硝酸，繼續(xù)加熱趕硝酸喷兼，直至冒白煙篮绰，消化液呈無色透明或略帶黃色，取下冷卻季惯，用洗瓶清洗杯壁吠各，然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯勉抓，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度贾漏，搖勻備用；同時做樣品空白藕筋。
3.實驗結(jié)果
選取國家標準物質(zhì)樣品键腹，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進行測試，測試結(jié)果如表5所示：
表5 國家標準物質(zhì)測試結(jié)果
4.結(jié)論
采用濕式消解對食品樣品進行處理蒂抒，原子熒光光譜儀對樣品溶液進行測試溪客，測試結(jié)果準確可靠，滿足疾控行業(yè)測試要求蓄棘。
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹：GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性價比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀危婚，擁有著多項發(fā)明專利褥欺，具有分析高效快速，定量定性準確峦仲，同時配有最新版NIST譜庫方便您的定性分析盔鬼。
應用范圍：食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性有機物女饺、空氣中揮發(fā)性有機物等纹怨。
參考檢測標準：GB 5009系列、NY/T 1379-2007儒恋、GB/T 19650-2005善绎、SL 392-2007。
應用實例一：GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測試水中的27中揮發(fā)性有機物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司）诫尽、吹掃捕集裝置禀酱；VOC27組分混標、超純水牧嫉、甲醇剂跟、鹽酸溶液（1:1）、抗壞血酸酣藻。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水曹洽、地下水、地表水辽剧、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3送淆、HJ/T 164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸抖仅、采樣時需注意調(diào)節(jié)PH坊夫，采集完的樣品需冷藏運輸，4℃以下保存撤卢，14天內(nèi)分析完成蛾藐。
<3>實驗結(jié)果
對27組分有機物在優(yōu)化后的熱解析條件、色譜條件和質(zhì)譜條件下進行分析昂贷。
圖1 標準樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖
圖2 實驗室自來水測試譜圖
應用實例二：室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司）保懈、熱解析儀、大氣采樣儀拆翘、Tenax吸附管锉辫；
苯、甲苯囊脉、乙苯瑰兄、二甲苯（間、對屉争、鄰二甲苯）锤距、苯乙烯、甲醇（色譜純）檩讯。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對室內(nèi)空氣進行采集脸夜，選擇合適的熱解析條件對樣品進行解析,采用GCMS進行分析。
3.實驗結(jié)果
標準樣品和實際空氣樣品的測試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進行全掃描，定量分析在相同條件下提取特征離子進行計算子姜。
圖3 苯祟绊、甲苯、乙苯哥捕、二甲苯牧抽、異丙苯五種苯系物標準譜圖
<1>方法的線性關(guān)系和檢出限
7種苯系物在進樣量1-320ng范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9981-0.9999，線性關(guān)系良好扭弧。以響應信號為基線噪聲10倍時對應的進樣濃度作為定量限阎姥，確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m3。
表6 7種苯系物組分的線性范圍鸽捻、線性方程呼巴、相關(guān)系數(shù)和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在無污染的室內(nèi)環(huán)境中，取1μl不同濃度的標準溶液御蒲，按照上述方法衣赶，進行了添加回收試驗和精密度實驗，對每種有機物設(shè)定了3個添加濃度厚满，按方法所確定的實驗條件對每個添加濃度水平重復進行6次試驗府瞄。結(jié)果表明不同有機物的平均回收率在90%～112%之間，相對標準偏差（RSD）在1.2%～5.1%之間斤卒。
<3>樣品測定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點進行取樣并分析7種苯系物的含量蹂孽，測試結(jié)果見表7。
表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測結(jié)果（μg/m3）
4. 結(jié)論
本實驗通過對天瑞儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用囚誓，檢測室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量酸穗，結(jié)果表明，該方法重復性启孔、準確性方蜡、線性關(guān)系均滿足檢測要求，各物質(zhì)的檢出限均低于國標中列出的各物質(zhì)的檢出限键羡，能準確檢測室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性有機物锚拳，同時此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測定。
LC-310高效液相色譜儀
儀器介紹：LC-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度慰奉、高分辨率销泽、高可靠性的高效液相色譜儀，LC-310采用先進的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計理念证森，融合了當今世界上最先進的制造應用經(jīng)驗辰令，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標宏赘，具備最小系統(tǒng)死體積绒北。高效液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的察署、分子量大闷游、極性不同的有機化合物；生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物贴汪；合成和天然的高分子化合物等脐往。廣泛應用于食品安全、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域扳埂。
應用范圍：LC-310可用于食品中甜味劑业簿、防腐劑、抗氧化劑等添加劑的測試阳懂，也可用于食品中營養(yǎng)物質(zhì)的檢測梅尤，水中多環(huán)芳烴、酚類等有機物的檢測岩调。
參考檢測標準：GB 5009系列巷燥、SB/T 10389-2004等。
應用實例：高效液相色譜法檢測飲料中的苯甲酸沛狱、糖精鈉的闹、山梨酸
1.儀器與試劑：
LC-310高效液相色譜儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）、電子天平尤乎、超聲波清洗器翼养、精密酸度計、超純水機：
甲醇（色譜純）波寓、氨水缘嗦、乙酸銨（分析純）標準物質(zhì)（苯甲酸、山梨酸露龙、糖精鈉純度＞99.0%）
2.樣品前處理
汽水：準確稱取5.00g-10.00g試樣撵靴，精確至0.0001g，放入小燒杯中注辜，微溫攪拌除去其中溶解的二氧化碳氣體招砌，用氨水(1+1)調(diào)pH至7。加水定容至25mL策洒，經(jīng)0.45μm濾膜過濾粉私，待測。
飲料類：準確稱取5.00g-10.00g試樣近零，精確至0.0001g诺核，用氨水(1+1)調(diào)pH約7，加水定容至25mL久信，離心沉淀窖杀，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾漓摩，待測。
3.實驗結(jié)果
在優(yōu)化過的色譜條件下進樣分析入客，標準品的色譜圖如下管毙。
圖3 苯甲酸、山梨酸桌硫、糖精鈉液相色譜圖
<1>線性關(guān)系和檢測限
在本方法確定的實驗條件下夭咬，苯甲酸、糖精鈉铆隘、山梨酸卓舵，線性關(guān)系良好，按S/N =3計算各物質(zhì)的檢測限膀钠、檢出限見表9秫废。
表8 線性關(guān)系和檢測限結(jié)果
<2>回收率試驗
采用在實際樣品中加入不同濃度混標的方式進行回收率實驗，按上述方法處理后分析俺媳，采用外標法定量瘸拳，每個添加水平單獨測3次，實驗結(jié)果平均回收率為88.59%～108.13%穗俩，RSD為0.978％～1.254％眠乏。
<3>實際樣品的測試
采用上述法測試部分碳酸飲料及茶飲料1結(jié)果如下表10所示。
表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測
4.結(jié)論
綜上所述熏祝，通過對各種汽水羽傻、飲料進行測試，本方法前處理簡單们眶、方便快捷法厢、靈敏度高、回收率高嘶违、精密度好怎猜，且試劑用量少，避免大量化學試劑的使用旭贬，減少環(huán)境污染怔接。本方法用來測定食品中添加劑苯甲酸、山梨酸稀轨、糖精鈉的含量簡單扼脐、可靠。
LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹：LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀奋刽。儀器各項性能指標遠超國家校準規(guī)范要求瓦侮，RF電源、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開發(fā)佣谐，部分組件在專業(yè)廠家定制肚吏，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性方妖，具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造罚攀，運行成本低吁断。
應用范圍：食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留坞生、真菌毒素、非法添加劑的檢測妒贞，食品中的營養(yǎng)成分分析翁写；生活飲用水中農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴剑银、酚類等有機物的檢測汰检。
參考檢測標準：SN/T 0670、SN/T 0605 锄垛、SN/T 0528等
應用實例：LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅何杈、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS1000默峦，江蘇天瑞儀器股份有限公司）剿液、漩渦混合器、冷凍離心機袱类、勻質(zhì)器寨支、氮吹儀；
乙腈趣匪、甲醇惭舒、正己烷、乙酸乙酯钞诡、甲酸郑现、乙酸銨、濃鹽酸荧降、氨水接箫、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液朵诫、0.1mol/L鹽酸溶液列牺、50%甲酸溶液、固相萃取柱拗窃、標準品（鹽酸克倫特羅瞎领、萊克多巴胺、沙丁胺醇）
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對樣品先進行提取随夸，后過固相萃取柱進行凈化九默。
3.實驗結(jié)果
標樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進行分析震放，標準品質(zhì)譜圖如下。
圖4 鹽酸克倫特羅驼修、萊克多巴胺殿遂、沙丁胺醇的TIC圖
圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰
圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰
圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
4.結(jié)論
目前天瑞儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類藥物的初步檢測，在LC-MS三重四級桿推出后敌夜，其定性和定量能力會大幅度提高盔锦，將為食品安全監(jiān)測、水質(zhì)監(jiān)測等提供更有力的工具数凫。
