目錄:
01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
前言
隨著工業(yè)的發(fā)展钓瞭，與我們生活息息相關(guān)的食品爽冕、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染止剖。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源晃纹、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康柱洽，也為疾控中心的監(jiān)測帶來了更多的困難和挑戰(zhàn)褂宙。
疾控中心在衛(wèi)生部領(lǐng)導下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能本谜，圍繞國家疾病預(yù)防控制重點任務(wù)初家，開展食品安全、職業(yè)安全乌助、健康相關(guān)產(chǎn)品安全溜在、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生他托、婦女兒童保健等各項公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作掖肋，大力開展應(yīng)用性科學研究，加強對全國疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導赏参、培訓和質(zhì)量控制志笼，在防病、應(yīng)急把篓、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國家隊的作用纫溃。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國內(nèi)分析測試儀器的領(lǐng)跑者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案韧掩，滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測和研發(fā)需求紊浩。為保護我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力柒汉。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器專業(yè)從事光譜绒催、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)否抛、生產(chǎn)和銷售拦腌，針對疾控中心監(jiān)測工作，天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）言酪、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)岭限、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)败饵、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)酣器、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡要介紹及其應(yīng)用實例：
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā)，國內(nèi)首臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀吝重，儀器各項性能均達國家標準征乳，滿足用戶應(yīng)用需求；配有高效率六極桿離子導向系統(tǒng)沦匿，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最佳的離子傳輸效率律姨，全自動的離子聚焦調(diào)諧過程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對稱安裝臼疫，方便拆裝定位择份，極大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限烫堤，達到ppt水平荣赶。
應(yīng)用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應(yīng)用于水質(zhì)、大氣鸽斟、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的精確定量分析拔创。
參考檢測標準：GB 5009系列、SN/T 0448-2011富蓄、SN/T 3041-2011剩燥、GB 5750-2006等。
應(yīng)用實例：ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000格粪，江蘇天瑞儀器股份有限公司）躏吊；
HNO3（G.R.）；V帐萎、Cr比伏、Mn、Fe辐逝、Zn吸畸、Ni、As黄惭、Cu翁脓、Zn、Ga祟俯、Sb漫北、Rb、Mo五妹、Ba市贡、Pb、Co辞皇、In切果、Bi標準溶液骏卿；超純水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h淘太，然后用超純水沖洗姻僧，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區(qū)域湖中水樣蒲牧，編號為水樣1號撇贺、水樣2號、水樣3號造成，加入一定量HNO3使其pH值小于2显熏；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾雄嚣，取100mL濾液于容量瓶中晒屎，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量，同時做樣品空白缓升。
加標水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V鼓鲁、Cr、Mn港谊、Ni骇吭、Cu、Zn歧寺、Ga咱取、As、Rb阅秀、Mo愈苛、Sb缓膀、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba得稼，進行加標回收實驗。
3. 實驗結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下话贯，對樣品空白溶液連續(xù)測量11次但治，以3倍信號標準偏差所對應(yīng)的濃度值為檢出限（見表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間朦阶。
表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍
<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下杜凌，對待測水樣及加標水樣連續(xù)測定11次，計算其相對標準偏差（RSD/%）杰翰，以及各個元素標準曲線線性相關(guān)系數(shù)（見表2）名篷，除水樣1號中Rb的相對標準偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%久规。
表2 待測金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)
3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進行測試湖笨，計算各元素加標回收率旗扑。其中，水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%慈省，水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%臀防，水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%，測試結(jié)果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準確度边败。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時測定不同區(qū)域地表水中51V袱衷、52Cr、55Mn笑窜、57Fe致燥、60Ni、65Cu排截、66Zn 嫌蚤、71Ga 、75As断傲、85Rb 脱吱、95Mo 、121Sb层筹、137Ba苦频、208Pb等14種金屬元素。通過方法檢出限风踪、精密度梧杠、線性范圍和加標回收率等一系列實驗。得出以下結(jié)論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L也菊；測定元素的線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999啤都；測定水樣相對標準偏差均小于4.24%；各元素加標回收率均在85%--110%装芬。方法準確锚躺、便捷，方法檢出限低援栗，天瑞儀器ICP-MS2000完全滿足水資源方面應(yīng)用骄雇。
ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測定常量、微量帘惜、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸瑰侥、硝酸、氫氟酸等）稳析。儀器具有高效洗做、抗干擾型強、自動化程度高彰居、操作簡便诚纸、穩(wěn)定可靠撰筷、測試范圍廣、分析速度快畦徘、檢出限低等特點毕籽。
應(yīng)用范圍：ICP-2060T可測量鋁、銻井辆、砷关筒、鋇、硼杯缺、鎘蒸播、鈷、銅萍肆、鉛袍榆、錳、汞固荷、鎳祥怖、硒、鍶应婴、錫、鋅等70多種元素噩檬，主要用于食品林邪、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測肾轨。
參考檢測標準：GB/T 18932.11-2002初禁、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等档徘。
應(yīng)用實例：ICP-2060T測定土壤中的銅棘魏、鋅、鎳宝各、鉛烹豫、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司）婴削、電子天平廊镜、超純水機、電子控溫加熱板唉俗；鹽酸嗤朴、硝酸、氫氟酸虫溜、高氯酸均為優(yōu)級純雹姊；標準物質(zhì)：銅股缸、鋅、鎳吱雏、鉛乓序、鎘、鉻標準溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準確稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中坎背，用水潤濕后加入鹽酸替劈，于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解得滤，待蒸發(fā)至少量時娇建，取下稍冷，然后加入硝酸菊虏，氫氟酸厘举，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右桦材，然后開蓋屋赌，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的去硅效果炮惕，應(yīng)經(jīng)常搖動燒杯瓜坎。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋射贡，使黑色有機碳化物分解瞪歹。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機物質(zhì)消失后，開蓋演苍，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀蛇热，視消解情況，可補加硝酸氧吐，氫氟酸讹蘑，高氯酸，重復以上消解過程筑舅。當白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時座慰，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子豁翎，加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣角骤。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，冷卻后定容至刻度線心剥，搖勻邦尊，待測。每個樣品至少保證一個平行樣优烧，同時以水做試樣制備空白溶液蝉揍，每批樣品中至少制備2個以上的空白溶液链峭。
3.實驗結(jié)果
<1>樣品測定
將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，測定試樣中元素的發(fā)射強度又沾，通過校準曲線計算元素濃度（見表3）弊仪。
表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性、靈敏度巷科、檢出限
<2>方法的精密度冠八、準確度
將土壤標準物質(zhì)平行處理6份，測定重金屬的含量底靴，并計算出結(jié)果的相對標準偏差(RSD％)以評價方法的精密度串题，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對標準偏差(RSD％)均小于5％贝崎。
4. 結(jié)論
實驗結(jié)果表明宽舱，對土壤樣品基體組成復雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時消解出來，效果理想还凸。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進行優(yōu)化荸脂，使得在運用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅童盏、鎳奕辖、鉛、鎘尿愿、鉻含量時会激，具有較高的靈敏度、精密度和準確度呛梆，測定結(jié)果準確可靠，分析過程中的實驗條件易于控制磕诊，能夠滿足土壤分析的要求填物。
AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動進樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動進樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強霎终，串聯(lián)式光路設(shè)計滞磺，無須機械切換，測試穩(wěn)定可靠莱褒。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快击困，重復性好，干擾少广凸，具備靈敏度高阅茶，檢出限低，進樣量少的特點谅海。
應(yīng)用范圍：可檢測鎘脸哀、鉻蹦浦、鉛、鋁摧垄、鉬等60種元素跃恍，主要用于食品、生活飲用水匕蚁、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測态置。
參考檢測標準：GB5009系列、SN/T 0863-2012 渊唁、GB 5750-2006等垄获。
應(yīng)用實例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管骄鸽、元素空心陰極燈鹉陪；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級純）；鎘標準儲備液（國家標準物質(zhì)中心）铅粉；所用水均為去離子水戴悔。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸蓄盘、硝酸混合酸（1+4）20mL俏汇，放置過夜，次日于電熱板上消化至無色并冒白煙羡微，加水驅(qū)趕余酸谷饿，冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實驗
精密度實驗要求對一定濃度的樣品測定次數(shù)不能少于6次妈倔，本次實驗中對大米中的鎘進行了11次測定博投，測試結(jié)果相對標準偏差為3.2% ，重現(xiàn)性較好盯蝴。
4. 回收率實驗
選取3份大米樣品毅哗，加入標準溶液后測試，以驗證方法的準確性捧挺。標準溶液加入量及測試結(jié)果虑绵。（見表4）
表4 樣品的回收率實驗
5.結(jié)論
測試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘，測試結(jié)果重現(xiàn)性好闽烙、回收率高翅睛，完全滿足相關(guān)行業(yè)的檢測要求。
AFS 200系列原子熒光光譜儀
儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀黑竞，為用戶精心打造捕发，具備完全自主知識產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞、砷穴示、銻奥挑、鉍、硒爽步、碲声锤、鎘、鍺沪峰、鉛衙文、錫、鋅等11種元素的痕量嘀拂、超痕量分析浆菇，體積小巧，性能穩(wěn)定袱蔓，操作簡單竣伍。目前，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型偏序、AFS 200T（Technical）技術(shù)型页畦、AFS 200P（Professional）專業(yè)型、AFS 200S（Science）科學型研儒。
應(yīng)用范圍：可用于食品豫缨、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞端朵、砷好芭、銻、鉍冲呢、硒舍败、碲、鎘敬拓、鍺瓤湘、鉛、錫恩尾、鋅十一種重金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準：GB 5009系列挽懦、SN/T 2888-2011翰意、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等这旋。
應(yīng)用實例：原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T集蛛，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
鹽酸（優(yōu)級純，36%挟酗，ρ=1.19g/mL）秆刑、硝酸（優(yōu)級純，65%虏斤，ρ=1.42 g/mL）唧谊、高氯酸（優(yōu)級純，70%脊距，ρ=1.67 g/mL）露惑、硝酸鎂和氧化鎂（分析純）、硫脲和抗壞血酸（分析純）种诫、砷標準儲備液（1000μg/mL）钢老、砷標準使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱取0.3～0.5g試樣，精確至0.1mg烫饼，置于100mL燒杯中猎塞，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色杠纵，再加2mL硝酸荠耽，繼續(xù)加熱趕硝酸，直至冒白煙淡诗，消化液呈無色透明或略帶黃色骇塘，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁韩容，然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中款违，用水少量多次清洗燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度群凶，搖勻備用插爹；同時做樣品空白。
3.實驗結(jié)果
選取國家標準物質(zhì)樣品请梢，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進行測試赠尾，測試結(jié)果如表5所示：
表5 國家標準物質(zhì)測試結(jié)果
4.結(jié)論
采用濕式消解對食品樣品進行處理，原子熒光光譜儀對樣品溶液進行測試笋棵，測試結(jié)果準確可靠次翩，滿足疾控行業(yè)測試要求。
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹：GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾蛾岳、性價比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀鹿吴，擁有著多項發(fā)明專利，具有分析高效快速簿睦，定量定性準確干策，同時配有最新版NIST譜庫方便您的定性分析。
應(yīng)用范圍：食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留彩淮、苯系物和半揮發(fā)性有機物相梳、空氣中揮發(fā)性有機物等。
參考檢測標準：GB 5009系列懊潜、NY/T 1379-2007奢惋、GB/T 19650-2005、SL 392-2007辖备。
應(yīng)用實例一：GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測試水中的27中揮發(fā)性有機物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司）咸唇、吹掃捕集裝置；VOC27組分混標拷泽、超純水疫鹊、甲醇、鹽酸溶液（1:1）司致、抗壞血酸拆吆。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水、地下水脂矫、地表水枣耀、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行庭再。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸捞奕、采樣時需注意調(diào)節(jié)PH，采集完的樣品需冷藏運輸拄轻，4℃以下保存颅围，14天內(nèi)分析完成。
<3>實驗結(jié)果
對27組分有機物在優(yōu)化后的熱解析條件恨搓、色譜條件和質(zhì)譜條件下進行分析院促。
圖1 標準樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖
圖2 實驗室自來水測試譜圖
應(yīng)用實例二：室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司）、熱解析儀雳犹、大氣采樣儀满傍、Tenax吸附管；
苯娶讽、甲苯伞注、乙苯、二甲苯（間涉等、對伴竹、鄰二甲苯）、苯乙烯粤未、甲醇（色譜純）。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對室內(nèi)空氣進行采集，選擇合適的熱解析條件對樣品進行解析,采用GCMS進行分析缚袒。
3.實驗結(jié)果
標準樣品和實際空氣樣品的測試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進行全掃描付找，定量分析在相同條件下提取特征離子進行計算。
圖3 苯绢贵、甲苯艰争、乙苯、二甲苯桂对、異丙苯五種苯系物標準譜圖
<1>方法的線性關(guān)系和檢出限
7種苯系物在進樣量1-320ng范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9981-0.9999甩卓，線性關(guān)系良好。以響應(yīng)信號為基線噪聲10倍時對應(yīng)的進樣濃度作為定量限蕉斜，確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m3逾柿。
表6 7種苯系物組分的線性范圍、線性方程宅此、相關(guān)系數(shù)和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在無污染的室內(nèi)環(huán)境中机错，取1μl不同濃度的標準溶液，按照上述方法父腕，進行了添加回收試驗和精密度實驗弱匪，對每種有機物設(shè)定了3個添加濃度，按方法所確定的實驗條件對每個添加濃度水平重復進行6次試驗璧亮。結(jié)果表明不同有機物的平均回收率在90%～112%之間萧诫，相對標準偏差（RSD）在1.2%～5.1%之間。
<3>樣品測定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點進行取樣并分析7種苯系物的含量枝嘶，測試結(jié)果見表7帘饶。
表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測結(jié)果（μg/m3）
4. 結(jié)論
本實驗通過對天瑞儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用，檢測室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量卿才，結(jié)果表明蝉丧，該方法重復性、準確性本博、線性關(guān)系均滿足檢測要求就留，各物質(zhì)的檢出限均低于國標中列出的各物質(zhì)的檢出限，能準確檢測室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性有機物何大，同時此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測定拭奖。
LC-310高效液相色譜儀
儀器介紹：LC-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度、高分辨率摇蝗、高可靠性的高效液相色譜儀萧状，LC-310采用先進的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計理念，融合了當今世界上最先進的制造應(yīng)用經(jīng)驗裆蛆，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度捣兄、脈動等性能指標褐袒，具備最小系統(tǒng)死體積。高效液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點不易揮發(fā)的稍浆、受熱不穩(wěn)定易分解的载碌、分子量大、極性不同的有機化合物衅枫；生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物嫁艇；合成和天然的高分子化合物等。廣泛應(yīng)用于食品安全弦撩、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域步咪。
應(yīng)用范圍：LC-310可用于食品中甜味劑、防腐劑益楼、抗氧化劑等添加劑的測試猾漫，也可用于食品中營養(yǎng)物質(zhì)的檢測，水中多環(huán)芳烴偏形、酚類等有機物的檢測静袖。
參考檢測標準：GB 5009系列、SB/T 10389-2004等俊扭。
應(yīng)用實例：高效液相色譜法檢測飲料中的苯甲酸队橙、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑：
LC-310高效液相色譜儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）贝泞、電子天平淮辕、超聲波清洗器、精密酸度計牡罚、超純水機：
甲醇（色譜純）俯炮、氨水、乙酸銨（分析純）標準物質(zhì)（苯甲酸缰伶、山梨酸敦浅、糖精鈉純度＞99.0%）
2.樣品前處理
汽水：準確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g壮煎，放入小燒杯中赛琢，微溫攪拌除去其中溶解的二氧化碳氣體，用氨水(1+1)調(diào)pH至7触迄。加水定容至25mL悴碳，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測惦参。
飲料類：準確稱取5.00g-10.00g試樣灾囊，精確至0.0001g，用氨水(1+1)調(diào)pH約7腥刹，加水定容至25mL马胧，離心沉淀汉买，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測漓雅。
3.實驗結(jié)果
在優(yōu)化過的色譜條件下進樣分析录别，標準品的色譜圖如下。
圖3 苯甲酸邻吞、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖
<1>線性關(guān)系和檢測限
在本方法確定的實驗條件下葫男，苯甲酸抱冷、糖精鈉、山梨酸梢褐，線性關(guān)系良好旺遮，按S/N =3計算各物質(zhì)的檢測限、檢出限見表9盈咳。
表8 線性關(guān)系和檢測限結(jié)果
<2>回收率試驗
采用在實際樣品中加入不同濃度混標的方式進行回收率實驗耿眉，按上述方法處理后分析，采用外標法定量淳某，每個添加水平單獨測3次溅鞠，實驗結(jié)果平均回收率為88.59%～108.13%，RSD為0.978％～1.254％馍上。
<3>實際樣品的測試
采用上述法測試部分碳酸飲料及茶飲料1結(jié)果如下表10所示仙茴。
表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測
4.結(jié)論
綜上所述，通過對各種汽水哑暮、飲料進行測試签梭，本方法前處理簡單、方便快捷奕碑、靈敏度高稻悴、回收率高、精密度好脆号，且試劑用量少赫裂，避免大量化學試劑的使用，減少環(huán)境污染葱妒。本方法用來測定食品中添加劑苯甲酸谚剿、山梨酸、糖精鈉的含量簡單连锯、可靠归苍。
LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹：LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。儀器各項性能指標遠超國家校準規(guī)范要求运怖，RF電源拼弃、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開發(fā)夏伊，部分組件在專業(yè)廠家定制，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性吻氧，具有很高的性價比溺忧。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造，運行成本低盯孙。
應(yīng)用范圍：食品中農(nóng)藥殘留鲁森、獸藥殘留、真菌毒素振惰、非法添加劑的檢測歌溉，食品中的營養(yǎng)成分分析；生活飲用水中農(nóng)藥殘留骑晶、多環(huán)芳烴痛垛、酚類等有機物的檢測。
參考檢測標準：SN/T 0670梁促、SN/T 0605 晚簇、SN/T 0528等
應(yīng)用實例：LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺猛屋、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS1000食召，江蘇天瑞儀器股份有限公司）、漩渦混合器钩榄、冷凍離心機念弧、勻質(zhì)器、氮吹儀武也；
乙腈依播、甲醇、正己烷耿逐、乙酸乙酯娱必、甲酸、乙酸銨醇舶、濃鹽酸姻蚓、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶匣沼、0.1%甲酸溶液狰挡、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液释涛、固相萃取柱加叁、標準品（鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺唇撬、沙丁胺醇）
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對樣品先進行提取它匕，后過固相萃取柱進行凈化展融。
3.實驗結(jié)果
標樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進行分析，標準品質(zhì)譜圖如下豫柬。
圖4 鹽酸克倫特羅告希、萊克多巴胺、沙丁胺醇的TIC圖
圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰
圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰
圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
4.結(jié)論
目前天瑞儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類藥物的初步檢測烧给，在LC-MS三重四級桿推出后燕偶，其定性和定量能力會大幅度提高，將為食品安全監(jiān)測憔剂、水質(zhì)監(jiān)測等提供更有力的工具衔耕。
