因鋰電池具有能量高密度、安全性桌蟋、快速充電初厚、循環(huán)壽命高拓嗽、無(wú)記憶效應(yīng)等特點(diǎn)裂问,近年來(lái)占據(jù)消費(fèi)電子領(lǐng)域大部分市場(chǎng)窗耘,尤其新能源汽車(chē)產(chǎn)業(yè)鏈的高速發(fā)展宴今,使得鋰電池運(yùn)用更加廣闊荷况,因此對(duì)于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質(zhì)量控制尤為重要禾计。其中常用的鋰離子電池電解液,由于鋰金屬的化學(xué)特性非嘲鸶剩活潑宇夭,與水容易發(fā)生劇烈反應(yīng),因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質(zhì)江伴,目前廣泛使用碳酸酯類(lèi)有機(jī)溶劑楔撩,包含環(huán)狀碳酸酯(EC和PC等)和鏈狀碳酸酯(EMC,DEC等)。常使用低粘度的溶劑(DEC踢臀、EMC)和高介電 常數(shù)的溶劑(如EC焙番、PC)按一定比例混合而制成復(fù)合電解液,從而保證鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度。
本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)鋰電池電解液中碳酸酯類(lèi)有機(jī)溶劑的分析缔御,不僅可用于常規(guī)碳酸酯類(lèi)溶劑的準(zhǔn)確定性定量檢測(cè)抬闷,也可用于電解液中未知有機(jī)組分的定性鑒定,有助于多方面了解電解液的組成耕突。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀笤成,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)專(zhuān)利技術(shù)眷茁,可廣泛應(yīng)用于新能源領(lǐng)域炕泳、高分子材料、環(huán)境保護(hù)上祈、電子電器行業(yè)(RoHS培遵、RoHS2.0以及將來(lái)可能誕生的RoHS3.0)、生物醫(yī)藥雇逞、石油化工荤懂、食品安全茁裙、紡織皮革等多行業(yè)中有機(jī)物的檢測(cè)塘砸。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀(guān)圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)適量乙酸乙酯稀釋后經(jīng)GC-MS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性晤锥,用峰面積外標(biāo)法定量肺沃。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀鬼浮,配EI電子轟擊源(天瑞儀器)樱猬;
超聲波清洗機(jī);
碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)品:100mg全头,采用稱(chēng)重法配置成濃度均為1000mg/L 肛巫;
乙酸乙酯:HPLC級(jí);
樣品瓶:2ml咽露;
移液槍?zhuān)?00ul(量程可調(diào))衅惠;
移液槍?zhuān)?ml(量程可調(diào));
有機(jī)系針式過(guò)濾器等者只。
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱: DB-5MS哗饭,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持6min蔑懈,以20℃/min速率升溫至200℃琉阱,保持1min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣拐迁,分流比20:1蹭劈;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
氣質(zhì)接口溫度:250℃铺韧;
離子源溫度:250℃持痰;
載氣:氦氣,純度≥99.999%祟蚀,流速1.0mL/min工窍;
電離方式:EI;
電離能量:70eV前酿;
溶劑切除時(shí)間:2.3min
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:35-300amu)患雏,SIM模式定量。
3.測(cè)試結(jié)果
3.1 9種碳酸酯類(lèi)有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)果
圖2. 常見(jiàn)9種碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息
3.2 實(shí)際樣品測(cè)試
3.2.1 定量分析
將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數(shù)后罢维,準(zhǔn)確吸取1μl溶液進(jìn)行測(cè)試淹仑,譜圖和檢測(cè)結(jié)果如下
圖3.實(shí)際樣品測(cè)試圖
表2. 樣品測(cè)試結(jié)果
3.2.2 定性分析
圖4.未知樣品定性測(cè)試圖
表3. 未知樣品定性結(jié)果
4.總結(jié)
采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測(cè)試電解液中9種碳酸酯化合物,方法穩(wěn)定可靠肺孵,分離度好匀借,線(xiàn)性范圍廣,操作簡(jiǎn)便盘塘,重現(xiàn)性好裤泄。使用該方法不僅可對(duì)電解液組分進(jìn)行定性定量分析,同時(shí)也可以對(duì)未知組分進(jìn)行定性鑒定告傻,對(duì)于新能源及其相關(guān)企業(yè)有很好的產(chǎn)品內(nèi)控和檢測(cè)價(jià)值几崔。