苯甲酸類声怔、山梨酸類可以作食品防腐劑透敌，具有較高的抗菌性能，抑制霉菌的生長繁殖纺铭。但苯甲酸具有一定的毒性惰衬，長期使用會引起人慢性苯中毒俄占，導(dǎo)致頭痛腔长、頭暈、記憶力減退遏插、失眠捂贿、乏力、神經(jīng)衰弱、白細(xì)胞數(shù)量減少等癥狀厂僧，對肝扣草、腎等器官產(chǎn)生不良影響，嚴(yán)重可能會導(dǎo)致再生障礙性貧血颜屠。長期食用山梨酸含量超標(biāo)的食品辰妙，可能會抑制骨骼生長，并對肝甫窟、腎等器官產(chǎn)生不良影響密浑。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）本著對未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析粗井。使用氣相色譜分離秤暮，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描的模式，可以完成化合物的篩查趁吭，采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析歧织。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)怨拍，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)浙梗，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)灰蒋、電子電器、醫(yī)藥捅悦、石油化工萍捌、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測目露。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取逗耕，使用有機(jī)溶劑超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后惯波，用GCMS分析摘肤。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量漏峰。
2.2主要儀器設(shè)備糠悼、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）浅乔；
苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）倔喂；
正 己 烷：HPLC級（默克集團(tuán)）；
乙 酸 乙 酯：HPLC級（默克集團(tuán)）靖苇。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： HP-INNOWAX席噩，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，15℃/min升至250℃保持3min悼枢；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣埠忘，不分流時(shí)間1min；
進(jìn)樣量：1.0μL馒索；
進(jìn)樣口溫度：250℃给梅；
氣質(zhì)接口溫度：250℃；
離子源溫度：250℃双揪；
載氣：氦氣拯羽，純度≥99.999%，流速1.0mL/min链愉；
電離方式：EI谐创；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：7min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-150amu）拦吓，SIM模式定量寸芦。
3.測試結(jié)果
3.1 2種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2.目標(biāo)物總離子流色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
圖3.山梨酸質(zhì)譜圖
圖4.苯甲酸質(zhì)譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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山梨酸
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Sorbic acid
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110-44-1
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112*
67 97
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苯甲酸
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Benzoic Acid
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65-85-0
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122*
77 105
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3.2 樣品測試
目標(biāo)物在5ppm-100ppm線性良好。取空白食品樣品加標(biāo)子敷，樣品經(jīng)過正己烷和乙酸乙酯（1+1）超聲萃取婆仪。20ppm加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果任团。
圖5.20ppm加標(biāo)下SIM色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800筑落，在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進(jìn)行測試和分析，方法穩(wěn)定可靠穷抹，線性范圍好摸悲，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小获印，能夠有效地對食品中目標(biāo)化合物進(jìn)行定性定量分析述雾。
5.參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
