2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯疚颊、聚乙烯水评、聚苯乙烯、ABS樹脂圆凰、聚酯跃览、纖維素樹脂和泡沫塑料的廉價(jià)衰齐、通用抗氧化劑崭别，使用于食品級塑料和包裝食品用聚合物材料姜性，以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品中髓考。BHT有致癌性部念，能夠引發(fā)肝臟肥大、出生率低下氨菇、染色體異變儡炼、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚（BHA）是目前常用的酚類抗氧化劑查蓉，在有效濃度時(shí)沒有毒性乌询，有潛在致癌性，兩者合用有增效作用豌研。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢妹田，可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。通過氣相色譜分離淌璧，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描模式拳镊，可以完成化合物的篩查，采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析禽忧。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀寓吼，對BHT和BHA進(jìn)行分析，得到比較滿意的測試效果衙乡。
1. 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀治牲，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)箱歪，可廣泛應(yīng)用于高分子材料趁悦、環(huán)境保護(hù)、電子電器揽膏、醫(yī)藥委蒿、石油化工、食品安全跑事、紡織皮革等行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測别粮。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2．實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取懈词，使用有機(jī)溶劑超聲萃取蛇耀，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析坎弯。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性纺涤，用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備抠忘、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀撩炊，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
BHT標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
BHA標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）拧咳；
正己烷：HPLC級（默克集團(tuán)） 伯顶。
2.3 測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm骆膝；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min祭衩，25℃/min升至200℃保持5min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣阅签，不分流時(shí)間1min掐暮；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：250℃列序；
氣質(zhì)接口溫度：250℃碧爬；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣睹肝，純度≥99.999%旺胳，流速1.5mL/min；
電離方式：EI缭柄；
電離能量：70eV檀氏；
溶劑切除時(shí)間：6.5min；
測定方式： FULL SCAN模式定性（掃描范圍：50-350amu）软架，SIM模式定量纳帽。
3．測試結(jié)果
3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1.BHA 2. BHT
圖2. 兩種目標(biāo)物TIC圖
圖3. BHA質(zhì)譜圖
圖4. BHT質(zhì)譜圖
表1. 目標(biāo)物測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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BHA
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3-tert-butyl-4-hydroxyanisole
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121-00-6
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165* 137 180
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BHT
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2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
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128-37-0
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205* 145 177 220
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3.2
樣品測試
目標(biāo)物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標(biāo)弄讥，樣品經(jīng)過正己烷超聲萃取挣呛。10ppm加標(biāo)水平（圖5），得到比較滿意的效果谋啃。
圖5. 10ppm加標(biāo)下TIC圖
1. BHA 2. BHT
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800舰绘，在SIM掃描模式下對BHA和BHT進(jìn)行測試，方法穩(wěn)定可靠葱椭，線性范圍好捂寿，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小孵运，能夠?qū)?span>EVA材料中的BHA和BHT進(jìn)行有效的定性定量分析秦陋。
5. 參考文獻(xiàn)
[1] GB500932—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料
第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羥基甲苯（BHT）的測定
氣相色譜法
