頂空-氣相色譜質譜聯(lián)用法（HS-GC-MS）測定口罩中環(huán)氧乙烷殘留量
發(fā)布日期：2020/3/31 14:03:12 點擊次數(shù)：52643
2020年，新冠病毒肺炎疫情爆發(fā)，口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”坤乌。口罩是一種衛(wèi)生用品窒汤，指佩戴在口鼻部位用于過濾進入口鼻的空氣角溃，以達到阻擋有害的氣體杠愧、氣味利朵、飛沫進出佩戴者口鼻的用具律想，以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時绍弟，戴口罩具有非常好的防護作用霸碰。其中，醫(yī)用一次性口罩郁表，通常是使用環(huán)氧乙烷（EO）滅菌的匣描。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑罕腿，環(huán)氧乙烷達到一定濃度后桶眠，可完成消毒過程。但是看群，環(huán)氧乙烷殘留一旦過量盹扮，將對人體產生負面影響，不僅會引起中毒步盼，還會有致過敏、致突變和致癌等作用隘勾，因此必須嚴格控制環(huán)氧乙烷的殘留量樊鲁。
通過頂空進樣器對樣品進行預處理，氣相色譜分離組組分捏章，質譜檢測定性蔗彤，可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀疯兼，對環(huán)氧乙烷進行分析然遏，得到比較滿意的測試效果。
1吧彪、 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質譜聯(lián)用儀待侵，具有較高的靈敏度和分辨率，可對化合物進行準確的定性姨裸、定量分析秧倾。
圖1. GC-MS 6800外觀圖
2、 實驗部分
2.1 檢測原理
口罩樣品置于頂空瓶傀缩，加入純水那先，定容之后农猬，用頂空進樣器進行預處理，氣質聯(lián)用儀定性定量檢測售淡，以保留時間定性斤葱，外標法定量。
2.2 主要儀器揖闸、設備和耗材
GC-MS 6800氣相質譜聯(lián)用儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司帮廉；
全自動頂空進樣器：HT3，北京利曼泰克瑪葡料；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D汗钳，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；
環(huán)氧乙烷標準品：50000mg/ml（國家標準物質網）佃贞；
超純水：電阻率達18.25MΩ?cm（默克密理博）磺瓤；
氦氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）；
氮氣：純度≥99.999%（空氣化工集團）隶俄。
2.3儀器測試條件
色譜柱條件：
色譜柱：HP-INNOWAX设连，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持3min剿蹦，15℃/min 升至150℃保持5min蛀蜀；
進樣方式：分流進樣，分流比10:1叹盼；
進樣口溫度：120℃报斗；氣質接口溫度：220℃；離子源溫度：220℃运杭；
載氣：氦氣夫啊，純度≥99.999%，流速1mL/min辆憔；
電離方式：EI撇眯；電離能量：80eV；
溶劑切除時間：1min虱咧；
測定方式：SIM模式掃描（掃描質量44amu）熊榛。
頂空進樣模式：
頂空平衡溫度：60℃，定量環(huán)溫度：70℃腕巡，傳輸線溫度：85℃玄坦，平衡時間：40 min。
3逸雹、 實驗結果
3.1 目標物組分定性結果
1营搅，環(huán)氧乙烷
圖2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC圖
圖3. 環(huán)氧乙烷全掃描質譜圖
3.2 實際樣品測試
取實際口罩樣品進行測試（圖4）。
圖4.實際樣品測試圖譜
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樣品編號
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環(huán)氧乙烷含量（PPM）
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1
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N.D
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2
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N.D
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3
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N.D
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表1.樣品測試結果
4梆砸、實驗總結
本實驗采用頂空-氣相色譜質譜聯(lián)用法（HS-GC-MS）转质，在SIM掃描模式下對環(huán)氧乙烷類化合物進行測試园欣，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好埠限，靈敏度高幔膝，受雜質峰干擾小，能夠有效地對醫(yī)用防護口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進行定性定量分析旦珊。
5抑驹、參考文獻
[1] GB 19083-2010 《醫(yī)用防護口罩技術要求》；
[2] GB/T 14233.1-2008 醫(yī)用輸液昵诅、輸血盈侣、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法；
[3] GB/T 16886.7-2015醫(yī)療器械生物學評價 第7部分：環(huán)氧乙烷（EO）滅菌殘留量貌梦。
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