在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后,“土十條”終于落地赖瞒。近年來,由于我國經濟發(fā)展方式總體粗放孵运,產業(yè)結構和布局仍不盡合理帐捺,污染物排放總量較高诊乐,土壤作為大部分污染物的受體植坝,其環(huán)境質量受到顯著影響尿笔。土壤中的污染物主要包括無機污染物和有機污染物。針對有機污染物郑煌,涉及種類繁多临颈,主要包括苯、甲苯钾趁、二甲苯蚂青、乙苯、三氯乙烯等揮發(fā)性有機污染物(VOCs)胳瑟,以及多環(huán)芳烴蜻蒋、多氯聯(lián)苯、有機農藥類等半揮發(fā)性有機污染物(SVOCs)厢岂。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,GC-MS
6800配備動態(tài)頂空自動進樣器可用于檢測土壤中揮發(fā)性有機物的含量阳距。
儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀塔粒,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術筐摘,可廣泛應用于環(huán)境保護卒茬、工業(yè)檢測、食品安全眾多領域咖熟。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
實驗部分
參考標準:《HJ 642-2013 土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》
動態(tài)檢測原理:

樣品中的揮發(fā)性有機物圃酵,在一定條件下?lián)]發(fā),達到氣馍管、液郭赐、固三相平衡后,用氮氣流吹出樣品中的揮發(fā)性有機物确沸,然后經瞬間加熱使組分脫附進入氣相色譜分離后捌锭,用質譜儀進行檢測,通過保留時間和質譜圖進行定性境愕,外標法定量秋降。
主要儀器颁膊、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
HT3動靜態(tài)頂空自動進樣器(Teledyne Tekmar 公司)别逐;
電子天平(德國賽多利斯
精度:萬分之一)撒殷;
精密移液器(德國普蘭德 1ml、5ml敢智、100μl)杏县;
容量瓶(5ml、10ml菜盒、25ml蹦争、100ml、1000ml)酪捏;
甲醇(色譜純)瑞捂、氯化鈉(優(yōu)級純)、磷酸(優(yōu)級純)层锄、石英砂(20-40目)酷麦;
54種揮發(fā)性有機物(VOCs)混合標準溶液(美國AccuStandard)等。
儀器測試條件
動態(tài)頂空參數(shù):
傳輸線溫度:150℃喉恋;閥溫度:150℃沃饶;
樣品瓶預加熱平衡溫度:40℃;
樣品瓶預加熱平衡時間:5min轻黑;
加熱混合模式:中速混合糊肤;
加熱混合時間:2min;
吹掃流速:75ml/min氓鄙;
吹掃時間:5min馆揉;
捕集肼溫度:30℃;
捕集肼干吹時間:1min抖拦;
捕集肼干吹流速:50ml/min升酣;
解析溫度:225℃;
解析時間:5min态罪;
烘烤溫度:230℃噩茄;
烘烤時間:10min;
烘烤反吹氣流速:450ml/min复颈。
GC-MS6800參數(shù):
色譜柱:DB-624绩聘,60m*0.25mm,1.4μm隆文;
柱流量: 1.0mL/min美卒;
分流模式:分流;分流比: 15:1
柱溫: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃轿战,保持4min班卖,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min载蜓;
進樣口溫度:220℃
氣質接口溫度:250℃
離子源溫度:200℃
溶劑切除時間:7min
掃描范圍:FULL和SIM模式
圖2. 54種揮發(fā)性有機物(VOCs)標準物質在SIM模式下的TIC圖
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷
5. 順式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷
9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 順式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18. 1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22. 1,2-二溴乙烷 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷
25. 乙苯 26. 間/對二甲苯 27. 鄰二甲苯 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 異丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-三甲基苯 36. 4-氯甲苯
37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-三甲基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯
41. 4-異丙基甲苯 42. 1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
小結
本方法采用天瑞儀器GC-MS 6800配備動態(tài)頂空自動進樣器測試土壤中54種VOCs呆纤,方法穩(wěn)定可靠,分離度高肄绢,定性能力強屯片,線性范圍好,靈敏度高详毡,受雜質峰的干擾小床重。