苯胺類化合物，是一類半揮發(fā)性有機化合物（SVOCs），廣泛應(yīng)用于化工串塑、印染和制藥等行業(yè)专甩。這類化合物用量大且易產(chǎn)生殘留浆竭，是工業(yè)環(huán)境中有毒粤唤、有害廢水的重要成分澈虱。歐盟捉为、美國和日本等國离览，先后把苯胺類化合物列為其主要或優(yōu)先監(jiān)測污染物。2017年焚趴，中華人民共和國環(huán)境保護部正式發(fā)布了《HJ
822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》限番，并于當(dāng)年5月1日正式實施舱污。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于水中苯胺類化合物的測定弥虐。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀扩灯，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)霜瘪，可廣泛應(yīng)用于高分子材料珠插、環(huán)境保護、電子電器颖对、醫(yī)藥丧失、石油化工、食品安全惜互、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測布讹。
圖1. GC-MS
6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 參考標準
《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
2.2 測試原理
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取训堆，萃取液經(jīng)脫水描验、濃縮、凈化后坑鱼，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定帘染。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖及特征離子定性，用內(nèi)標法定量谅璧。
2.3 主要儀器設(shè)備耕疟、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）
旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）
氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司拆鹉，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速）（Supelco上互，12位）
弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售
微量移液器50μl舷翰、100μl匀冈、1000μl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級坐蓉，正己烷（C6H14）：HPLC級
甲醇（CH3OH）：HPLC級郁秦，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純浩淹，
無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純能说，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml井辜，含 19 種目標化合物
替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml
內(nèi)標（1绎谦，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS抑胎，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃燥滑；氣質(zhì)接口溫度：280℃渐北；離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣铭拧，純度≥99.999%赃蛛，流速1.0ml/min
電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：分流進樣搀菩，分流比5:1呕臂；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1肪跋、4-溴氟苯2歧蒋、苯胺3、1州既，2-二氯苯-d4 4谜洽、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6芜溪、4-氯苯胺7囱叼、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9明殊、2沟乘，4，6-三氯苯胺10蹄警、3伟铸，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12覆首、2厘沉，4，5-三氯苯胺13绝壹、4-氯-2-硝基苯胺14蕉殴、4-硝基苯胺15融吓、2-氯-4-硝基苯胺16判阀、2，6-二氯-4-硝基苯胺17箩绍、菲-d10 18孔庭、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4材蛛，6-二硝基苯胺20圆到、2，6-二溴-4-硝基苯胺21卑吭、2芽淡，4-二硝基苯胺22马绝、2-溴-4，6-二硝基苯胺
3 小結(jié)
GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物挣菲，儀器靈敏度高富稻，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國標要求白胀。
