石油烴是目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物之一,包括汽油落寡、煤油成止、柴油、潤(rùn)滑油痒仆、石蠟和瀝青等, 是多種烴類(lèi)(如正烷烴揣蒿、支鏈烷烴、環(huán)烷烴豪服、芳烴等) 和少量其它有機(jī)物(如硫化物刨德、氮化物、環(huán)烷酸等)的混合物吁巫。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展汰日,人類(lèi)對(duì)能源的需求不斷擴(kuò)大,石油已成為人類(lèi)主要的能源之一龟夜。在石油的開(kāi)采挂捅、加工和利用過(guò)程中, 越來(lái)越多的石油進(jìn)入土壤環(huán)境和海洋,從而引起土壤環(huán)境和海洋水質(zhì)的污染和破壞堂湖。過(guò)量的總石油烴一旦進(jìn)入土壤將很難予以排除,給社會(huì)闲先、經(jīng)濟(jì)和人類(lèi)造成嚴(yán)重的危害;過(guò)量石油烴進(jìn)入海洋无蜂,會(huì)在海洋生物體內(nèi)聚集伺糠,隨著食物鏈進(jìn)入人體蒙谓,危害人類(lèi)健康。因此退盯,建立相關(guān)的檢測(cè)方法十分必要。氣相色譜儀(GC)可用于有毒有害物質(zhì)定性定量分析泻肯。通過(guò)氣相色譜分離渊迁,用帶氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間窗定性灶挟,外標(biāo)法定量琉朽,完成準(zhǔn)確的定性定量分析。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC6800PLUS是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜儀稚铣,具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)箱叁,擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料秽擦、環(huán)境保護(hù)裹依、電子電器、醫(yī)藥资汛、石油化工帐捺、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)呼雨。
圖1. GC 6800PLUS氣相色譜儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1測(cè)試原理
土壤和沉積物中的石油烴(C10-C40)赫捕,經(jīng)提取、凈化凑魔、濃縮飘拂、定容后,用帶氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀檢測(cè)壶碴,根據(jù)保留時(shí)間窗定性情召,外標(biāo)法定量。根據(jù)石油烴(C10-C40)保留時(shí)間窗對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性撼予,即從正癸烷(包含)出峰開(kāi)始時(shí)開(kāi)始炭庙,到正四十烷(包含)出峰結(jié)束時(shí)進(jìn)行積分,計(jì)算石油烴(C10-C40)的總峰面積煌寇。
2.2儀器設(shè)備焕蹄、耗材和試劑
GC6800PLUS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)(江蘇天瑞儀器股份有限公司)阀溶;
正癸烷到正四十烷(C10-C40)混標(biāo)濃度ρ=31000mg/mL (各正構(gòu)烷烴質(zhì)量濃度均為1000 mg/L)腻脏,溶劑為正己烷(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
正己烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán))银锻;
丙酮:HPLC級(jí)(默克集團(tuán))永品;
二氯甲烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán))做鹰;
氮?dú)猓杭兌取?span>99.999%(空氣化工集團(tuán));
氮?dú)猓杭兌取?span>99.999%(空氣化工集團(tuán))鼎姐。
2.3測(cè)試條件
色譜柱: DB-5MS钾麸,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃(2min)炕桨,以40℃/min 升至230℃保持3min饭尝,以20℃/min速率升至320℃保持20min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣献宫,不分流時(shí)間1.2min坏表;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:300℃拭愁;
檢測(cè)器溫度:325℃幢堕;
3. 測(cè)試結(jié)果
3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖1、石油烴(C10-C40)參考色譜圖
3.2 實(shí)際樣品測(cè)試
目標(biāo)物在31-3100ppm線性良好侣娄。取自然界土壤測(cè)試山乐,樣品經(jīng)過(guò)萃取,濃縮苇硫、凈化峦拥,取得了比較滿(mǎn)意的效果。
圖2.實(shí)際樣品色譜圖
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用GC 6800PLUS胜通,對(duì)石油烴化合物進(jìn)行測(cè)試和分析歧坚,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好宅溃,靈敏度高沛药,受雜質(zhì)峰的干擾小,能夠有效地對(duì)土壤中石油烴化合物進(jìn)行定性定量分析甚负。
5 參考文獻(xiàn)
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[4] 土壤和沉積物 石油烴(C10-C40)的測(cè)定
氣相色譜法(征求意見(jiàn)稿)