苯甲酸類犹芹、山梨酸類可以作食品防腐劑可岂，具有較高的抗菌性能畔怎，抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性购狈，長期使用會引起人慢性苯中毒，導(dǎo)致頭痛、頭暈抬探、記憶力減退、失眠帆赢、乏力小压、神經(jīng)衰弱、白細(xì)胞數(shù)量減少等癥狀椰于，對肝怠益、腎等器官產(chǎn)生不良影響，嚴(yán)重可能會導(dǎo)致再生障礙性貧血姻眼。長期食用山梨酸含量超標(biāo)的食品团春，可能會抑制骨骼生長，并對肝娄缴、腎等器官產(chǎn)生不良影響兔卤。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）本著對未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。使用氣相色譜分離云盲，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描的模式巍嘶，可以完成化合物的篩查，采用GCMS-SIM的模式可以做準(zhǔn)確的定量分析球逢。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀原承，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)矮蘑，可廣泛應(yīng)用于高分子材料驮觅、環(huán)境保護(hù)、電子電器众琼、醫(yī)藥闯捎、石油化工、食品安全许溅、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測瓤鼻。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，使用有機溶劑超聲萃取贤重，萃取液經(jīng)過濾后茬祷，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性并蝗，用外標(biāo)法定量祭犯。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀滚停，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）沃粗；
苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
正 己 烷：HPLC級（默克集團(tuán)）键畴；
乙 酸 乙 酯：HPLC級（默克集團(tuán)）最盅。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm起惕；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃涡贱，15℃/min升至250℃保持3min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣牌骚，不分流時間1min翎女；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：250℃缘荧；
氣質(zhì)接口溫度：250℃酸飞；
離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣兰险，純度≥99.999%骇俏，流速1.0mL/min；
電離方式：EI脚培；
電離能量：70eV北郁；
溶劑切除時間：7min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-150amu），SIM模式定量纺围。
3.測試結(jié)果
3.1 2種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2.目標(biāo)物總離子流色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
圖3.山梨酸質(zhì)譜圖
圖4.苯甲酸質(zhì)譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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山梨酸
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Sorbic acid
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110-44-1
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112*
67 97
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苯甲酸
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Benzoic Acid
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65-85-0
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122*
77 105
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3.2 樣品測試
目標(biāo)物在5ppm-100ppm線性良好用劲。取空白食品樣品加標(biāo)，樣品經(jīng)過正己烷和乙酸乙酯（1+1）超聲萃取僧旬。20ppm加標(biāo)水平下譜圖如下炉奴，得到了比較滿意的效果。
圖5.20ppm加標(biāo)下SIM色譜圖
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.總結(jié)
本實驗采用GC-MS 6800蛇更，在SIM掃描模式下對山梨酸和苯甲酸化合物進(jìn)行測試和分析瞻赶，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好派任，靈敏度高砸逊，受雜質(zhì)峰的干擾小，能夠有效地對食品中目標(biāo)化合物進(jìn)行定性定量分析掌逛。
5.參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸师逸、山梨酸和糖精鈉的測定
