ICP-MS2000在第三次土壤普查中的應(yīng)用
發(fā)布日期：2022/8/4 13:54:49 點(diǎn)擊次數(shù)：47575
為查明查清我國土壤類型及分布規(guī)律，了解我國土壤資源現(xiàn)狀及變化趨勢药阔，國務(wù)院決定自2022年起開展第三次全國土壤普查应结，涉及41項(xiàng)普查項(xiàng)目堤型，并給出了相應(yīng)的測試方法风捌。其中采取電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分析的項(xiàng)目有Cu娃圆、Ni静冯、Zn王庐、Cd细周、Pb、Mo橘曙、Cr慷递、Mn。
原理
土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中惑箕，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測祸芙，涉及的過程為：土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過氧化氫四酸體系，利用微波消解儀進(jìn)行消解科谨，制備成樣品溶液钱锉；所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠，再通過霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管渊喘，在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測離子诊捆，再經(jīng)過接口室進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，分別經(jīng)過離子透鏡系統(tǒng)拨才，四極桿質(zhì)量分析器纸措，檢測器；其中檢測器對進(jìn)入的離子進(jìn)行響應(yīng)官脓，檢測電路將響應(yīng)信號轉(zhuǎn)化成計(jì)數(shù)率(cps协怒，counts per
second)涝焙。再結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對待測元素進(jìn)行定量分析，得到最終含量孕暇。
儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E仑撞，天瑞儀器)
微波消解儀(WX-8000，帶趕酸儀妖滔，上海屹堯)
超純水機(jī)(A10隧哮，密理博)
硝酸(A.R.，賽嶗)
鹽酸(A.R.座舍，賽嶗)
氫氟酸(G.R.沮翔，國藥集團(tuán))
過氧化氫(UPS，蘇州晶銳)
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L簸州，inorganic ventures）
樣品前處理
以兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-5及GSS-17鉴竭，地球物理地球化學(xué)勘查研究所)為待測土壤樣品。準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中岸浑，加入1mL鹽酸，4mL硝酸测扼，1mL 氫氟酸慷郎，1mL過氧化氫，密閉后進(jìn)行微波消解(微波消解程序見表1)纲秫。待微波消解完成促驶，冷卻后取出，置于趕酸儀上单步，于150℃下敞口趕酸至近干物遗；取下稍冷，加入適量超純水溶解且奔，后定量轉(zhuǎn)移至PFA瓶中（稱重定容至50g左右）插撩。每個(gè)樣品同批次做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做兩個(gè)樣品空白此腊。
表1 微波消解程序
標(biāo)液配制
利用逐級稀釋法摹院，采用1%硝酸溶液，按表2配制各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液羊捧，且加入Rh元素作為內(nèi)標(biāo)（最終Rh濃度20μg/L）众巷。
表2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度（單位μg/L）
儀器工作參數(shù)
儀器熱機(jī)后，利用10μg/L Li炊豪、Co凌箕、In、Ce词渤、U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)牵舱，再開啟氦氣碰撞氣他托，優(yōu)化碰撞模式下參數(shù)，所得參數(shù)見表3仆葡。
表3儀器工作參數(shù)
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下赏参，建立標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上），再分別取待測溶液上清液上機(jī)測試沿盅。其中：取兩個(gè)平行樣測試結(jié)果的平均值為分析值把篓；對樣品空白溶液平行測定11次，計(jì)算11次測試結(jié)果的SD腰涧，以3×SD/k（k為標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的斜率）對應(yīng)的值為方法檢出限韧掩。取一份GSS-17樣品溶液進(jìn)行穩(wěn)定性考查，即間隔2min采集一個(gè)數(shù)據(jù)窖铡，連續(xù)采集7組數(shù)據(jù)柒汉，計(jì)算7組數(shù)據(jù)的RSD，作為穩(wěn)定性指標(biāo)萨宙。所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4监昏。
表4 土壤測試結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr、Mn惦知、Ni承副、Cu、Zn爪辟、Mo冻菌、Cd、Pb八種金屬元素含量既权，檢出限在2.85-117.76 ng/L之間荚砍，穩(wěn)定性在0.60%-3.68% 之間，各元素測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符酌沥，能夠滿足第三次全國土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測上述各元素的要求四洗。
參考文獻(xiàn)
HJ766-2015 固體廢物
金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，環(huán)境保護(hù)部律姨，2015振峻。
相關(guān)產(chǎn)品
