電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚檢測解決方案
發(fā)布日期：2016/6/30 11:23:15 點擊次數(shù)：55092
一、多溴聯(lián)苯醚簡介：
盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS指令，全稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令拜轨，也稱2002/95/EC指令津贩，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC進(jìn)行了補(bǔ)充分井，明確了六種有害物質(zhì)的最大限量值酝遇，這六種物質(zhì)分別為：鉛Pb浆酝、鎘Cd险朴、汞Hg舞轧、六價鉻Cr6+、，多溴聯(lián)苯醚PBDE饶几，多溴聯(lián)苯PBB价秉。世界各國尤其是發(fā)達(dá)國家，對RoHS指令的出臺反響強(qiáng)烈暮态，高度關(guān)注鹦赎；中國是全球制造業(yè)大國，也是產(chǎn)品出口大國误堡，出口總量的70%以上涉及到RoHS指令古话，因此中國政府亦十分重視相關(guān)問題，并于2004年出臺了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》锁施，內(nèi)容類似RoHS指令陪踩，并準(zhǔn)備與其同步實施。作為該指令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑悉抵，被廣泛用于多種消費品中肩狂，包括電子產(chǎn)品、紡織品姥饰、家具傻谁、日化、玩具等列粪，這些物質(zhì)的存在审磁，一方面避免產(chǎn)品起燃，確保人類生活安全岂座，然而另一方面态蒂，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康拉诲，這也是該指令頒布的初衷赤蚜。針對該指令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測定，國家公認(rèn)的檢測方法有GC/MS潭女、GC/FID枕篡、GC/ECD嫩柑、HPLC/MS/MS捍秃、 HPLC/UV以及紅外光譜法等，然而GC/MS舌捡、HPLC/MS/MS儀器價格昂貴印洒，對人員的專業(yè)素質(zhì)要求高，對用戶來說渐位，普及率不高瞒谱，尤其是中小型企業(yè)相對難度加大，而GC/FID、GC/ECD萤榔、HPLC/UV均只對部分多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分離鸯乃。本文在HPLC/UV的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化，提出了一種方法簡便跋涣、快速缨睡、準(zhǔn)確、靈敏度高陈辱、適應(yīng)性好奖年、回收率高，可用于工廠質(zhì)量控制和檢驗機(jī)構(gòu)樣品檢驗的方法沛贪。
二陋守、儀器配置方案：
LC-P310高壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
高壓混合器（1500ul）：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控工作站（帶采樣功能）：1套
7725i手動進(jìn)樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴聯(lián)苯醚（一溴到十溴聯(lián)苯醚）標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支
以及相應(yīng)的前處理設(shè)備利赋。
三水评、實驗方法：
1、樣品前處理
將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊媚送，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒之碗。準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品顆粒，用甲苯索氏萃燃鞠！褪那；提取液濃縮至近干，轉(zhuǎn)移至容量瓶中既芯，用甲苯定容至刻度喷围，搖勻，過濾职涛。
2码杆、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul，進(jìn)樣測試揖们。
四磁应、實驗譜圖及驗證數(shù)據(jù)：
10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：
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