GC-MS6800測試鋰電池電解液中碳酸酯類有機(jī)物含量
發(fā)布日期：2024/6/5 14:33:12 點(diǎn)擊次數(shù)：16043
因鋰電池具有能量高密度狰挡、安全性叔营、快速充電、循環(huán)壽命高复罐、無記憶效應(yīng)等特點(diǎn)噪终，近年來占據(jù)消費(fèi)電子領(lǐng)域大部分市場燥翅，尤其新能源汽車產(chǎn)業(yè)鏈的高速發(fā)展迈嘹，使得鋰電池運(yùn)用更加廣闊，因此對于鋰電池的綜合性能和制作工藝的質(zhì)量控制尤為重要泣洞。其中常用的鋰離子電池電解液忧风，由于鋰金屬的化學(xué)特性非常活潑球凰，與水容易發(fā)生劇烈反應(yīng)狮腿，因此鋰離子電池使用非水溶液做電解質(zhì)，目前廣泛使用碳酸酯類有機(jī)溶劑弟蚀，包含環(huán)狀碳酸酯（EC和PC等）和鏈狀碳酸酯（EMC,DEC等）蚤霞。常使用低粘度的溶劑（DEC酗失、EMC）和高介電常數(shù)的溶劑（如EC义钉、PC）按一定比例混合而制成復(fù)合電解液，從而保證鋰鹽在溶劑中有較好的溶解度和良好的離子解離度规肴。
本方法采用天瑞儀器公司的GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對鋰電池電解液中碳酸酯類有機(jī)溶劑的分析捶闸，不僅可用于常規(guī)碳酸酯類溶劑的準(zhǔn)確定性定量檢測，也可用于電解液中未知有機(jī)組分的定性鑒定塞姻，有助于多方面了解電解液的組成蚌长。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)尺澜，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)绵顷，可廣泛應(yīng)用于新能源領(lǐng)域、高分子材料厅肩、環(huán)境保護(hù)螺蜻、電子電器行業(yè)（RoHS、RoHS2.0以及將來可能誕生的RoHS3.0）禽制、生物醫(yī)藥剪酵、石油化工陨否、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有機(jī)物的檢測药呜。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)適量乙酸乙酯稀釋后經(jīng)GC-MS分析殃通。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用峰面積外標(biāo)法定量访僚。
2.2主要儀器設(shè)備昔搂、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配EI電子轟擊源（天瑞儀器）输拇；
超聲波清洗機(jī)巩趁；
碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：100mg，采用稱重法配置成濃度均為1000mg/L 淳附；
乙酸乙酯：HPLC級议慰；
樣品瓶：2ml；
移液槍：100ul（量程可調(diào)）奴曙；
移液槍：1ml（量程可調(diào)）别凹；
有機(jī)系針式過濾器等。
2.2 儀器測試條件
色譜柱： DB-5MS洽糟，30m×0.25mm×0.25μm炉菲；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持6min，以20℃/min速率升溫至200℃坤溃，保持1min拍霜；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1薪介；
進(jìn)樣量：1.0μL祠饺；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
氣質(zhì)接口溫度：250℃草教；
離子源溫度：250℃络峦；
載氣：氦氣，純度≥99.999%经禽，流速1.0mL/min蒋巡；
電離方式：EI；
電離能量：70eV可剪；
溶劑切除時(shí)間：2.3min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：35-300amu）肚苇，SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 9種碳酸酯類有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液測試結(jié)果
圖2. 常見9種碳酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測試信息
3.2 實(shí)際樣品測試
3.2.1 定量分析
將樣品用乙酸乙酯稀釋合適倍數(shù)后登翩，準(zhǔn)確吸取1μl溶液進(jìn)行測試蚣锌，譜圖和檢測結(jié)果如下
圖3.實(shí)際樣品測試圖
表2. 樣品測試結(jié)果
3.2.2 定性分析
圖4.未知樣品定性測試圖
表3. 未知樣品定性結(jié)果
4.總結(jié)
采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測試電解液中9種碳酸酯化合物，方法穩(wěn)定可靠，分離度好俱挨，線性范圍廣函绊，操作簡便，重現(xiàn)性好漓拾。使用該方法不僅可對電解液組分進(jìn)行定性定量分析阁最，同時(shí)也可以對未知組分進(jìn)行定性鑒定，對于新能源及其相關(guān)企業(yè)有很好的產(chǎn)品內(nèi)控和檢測價(jià)值骇两。
相關(guān)產(chǎn)品
