新能源鋰離子電池中石油焦微量元素檢測(cè)解決方案
發(fā)布日期：2025/3/6 14:58:57 點(diǎn)擊次數(shù)：2598
石油焦是煉油過程中的固體殘留物稿存，是生產(chǎn)石墨電極岗翔、負(fù)極材料、碳素等各種碳材料的重要原料怎窿，石油焦的雜質(zhì)元素主要以原油中固有S、Fe供鸠、Ni豫柬、V、Ga等元素為主桥温，原油劣質(zhì)化日益嚴(yán)重引矩，導(dǎo)致石油焦中的雜質(zhì)元素含量也隨之增加，石油焦中微量元素含量的控制侵浸，是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)石油焦旺韭、提高石油焦市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的重要環(huán)節(jié)。
圖1：石油焦實(shí)物圖
石油焦中微量元素的測(cè)試手段包括原子吸收光譜（AAS）林乍，電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）等宙锡，這些檢測(cè)方法大多需要經(jīng)過嚴(yán)格的前處理并且操作復(fù)雜，十分依賴實(shí)驗(yàn)人員的主觀操作經(jīng)驗(yàn)戒腔，在最新版的石油焦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0527-2019對(duì)石油焦（生焦）》中XRF方法取代了原ICP－OES法成為石油焦微量元素測(cè)定的仲裁方法狐昆。
表1：普通石油焦（生焦）和石油針狀焦（生焦）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
能量色散型XRF相較于波長(zhǎng)色散型XRF儀器更加輕便，適用于多種場(chǎng)景并且儀器的維護(hù)更為簡(jiǎn)單掸枉，ED-XRF的使用八领，可以增加石油焦微量元素的日常監(jiān)測(cè)，滿足生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)原料的快速評(píng)估磷妻，對(duì)于裝置的工藝參數(shù)調(diào)整優(yōu)化具有非常重要的指導(dǎo)意義鼠灼。
1.設(shè)備及試劑
EDX 6000C能量色散熒光光譜儀
2.樣品的采集、保存和前處理
按照石油焦取樣標(biāo)準(zhǔn)搁赘，取100g石油焦樣品将遮，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎機(jī)取石油焦樣品粉碎至0.074mm及以下肌坑。稱量3.0g石油焦樣品和10.0g硼酸粉末近弟，以硼酸粉末為填充劑，在15~20T壓力下壓片成型挺智。然后祷愉，在樣片上面貼上標(biāo)簽、放入樣品袋中赦颇，待用二鳄。
3. 工作曲線的建立和樣品分析
設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件，使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石油焦（生焦）二次標(biāo)樣（通過行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)定值的石油焦），建立石油焦中關(guān)注元素S订讼、V髓窜、Fe和Ni元素含量與強(qiáng)度的一次線性校正工作曲線。然后欺殿，對(duì)未知石油焦（生焦）樣品進(jìn)行測(cè)量寄纵。
圖2：S、V脖苏、Fe程拭、Ni元素含量與強(qiáng)度線性關(guān)系圖
上圖為使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測(cè)量不同含量石油焦二次標(biāo)樣，建立S盼掘、V督羊、Fe、Ni元素含量與強(qiáng)度的一次或二次校正工作曲線彰巫。由圖可知塑赁，S、V童丢、Fe残神、Ni組分含量與強(qiáng)度具有非常好的線性關(guān)系。
圖3：石油焦樣品的熒光譜圖
圖3為測(cè)試中使用的一個(gè)未知樣（命名石油焦1#）的測(cè)試譜圖寸快，在譜圖中可以明顯觀察到S、V烙赴、Fe汞阔、Ni元素的特征峰，并且在此樣品中還含有微量的Al斑柬、Si企舌、Ca、Zn元素筝野。使用該樣品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試后晌姚，檢測(cè)結(jié)果中S、V歇竟、Fe挥唠、Ni元素的重復(fù)性分別達(dá)到了0.28％、3.33％焕议、1.10％和0.71％宝磨，表明該儀器對(duì)石油焦樣品具有很好的檢測(cè)效果。
表2：石油焦1# 樣品的重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)
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