隨著社會的發(fā)展,密閉空間的應(yīng)用日益廣泛赔癌,在娛樂設(shè)施方面尤為突出杖挣。非金屬材料因其物化性能優(yōu)越哩簿,在密閉空間的搭建中必不可少后添,因其使用過程中會釋放出各種有毒晋鼓、有害的揮發(fā)性有機化合物(VOCs)矩允,所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)全掃描模式洗馅,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以對VOCs進行分析膀钝,為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀为稽,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)碗屏,擁有多項技術(shù)唁情,可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護甫匹、電子電器甸鸟、醫(yī)藥、石油化工兵迅、食品安全抢韭、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs恍箭,將吸附管置于熱脫附儀器中刻恭。經(jīng)氣相色譜分離后,用質(zhì)譜進行檢測扯夭。通過與待測目標物標準質(zhì)譜圖相比較和保留時間進行定性鳍贾,外標法定量。
2.1 主要儀器設(shè)備交洗、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀骑科,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
TD-100熱脫附儀(Markes)构拳;
6種苯系物標準品(1000μg/ml账菊,甲醇溶液,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司)耀奠;
甲醇(HPLC級册吹,Merck);
氦氣用堤,純度≥99.999%(空氣化工)馒狡;
空氣采樣泵(北京市勞動保護科學(xué)研究所)。
2.2 儀器測試條件
傳輸線溫度:130℃:吸附管初始溫度:35℃:吸附管脫附溫度:325℃:吸附管脫附時間:3min;聚焦管脫附溫度:325℃;聚焦管脫附時間:5min;一級脫附流量:40mL/min爵例;聚焦管老化溫度:350℃牲支;干吹流量:40ml/min;干吹時間:2min。
色譜柱: DB-624豌淹,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃婶耕,25℃/min 升至230℃保持8min措坐;
氣質(zhì)接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃赖厅;
載氣流速:1.0mL/min拣播;
電離方式:EI;電離能量:70eV收擦;
溶劑切除時間:4min贮配;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-350amu)谍倦。
3.測試結(jié)果
3.1 6種目標物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對間二甲苯 5. 鄰二甲苯
苯質(zhì)譜圖
甲苯質(zhì)譜圖
乙苯質(zhì)譜圖
對二甲苯質(zhì)譜圖
間二甲苯質(zhì)譜圖
鄰二甲苯質(zhì)譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
化合物
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CAS號
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特征離子
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苯
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71-43-2
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77,78泪勒,91
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甲苯
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108-88-3
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91昼蛀,92,65
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乙苯
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100-41-4
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91圆存,105叼旋,106
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對二甲苯
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106-42-3
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91,105沦辙,106
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間二甲苯
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108-38-3
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91夫植,105,106
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鄰二甲苯
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95-47-6
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91油讯,105详民,106
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3.2 樣品測試
以常見的KTV點唱室為例,在其密閉的空間中陌兑,抽取10L氣體却师,用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進入GCMS進行分析蚀攘。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對間二甲苯 5.鄰二甲苯
項目
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含量 mg/m3
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限量 mg/m3
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苯
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0.007
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0.110
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甲苯
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0.098
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0.200
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乙苯
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0.024
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0.200
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二甲苯
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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結(jié)果表明怕枣,該KTV點唱室中苯系物均在限量以內(nèi),但是TVOC已經(jīng)超過的國家限量的2倍以上嘴略,故認定該KTV點唱室室內(nèi)空氣質(zhì)量不合格庸既。
4. 總結(jié)
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式卑蚓,方法穩(wěn)定可靠技熊,靈敏度較高,有很好的重現(xiàn)性径泉,能夠?qū)悠愤M行準確定性和定量望吧,為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
5. 引用文獻
[1] GB/T18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標準
[2] HJ-644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法
[3] GB
50325-2010(2013版) 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范